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小型冷凍干燥機操作方法及注意事項
小型冷凍干燥機基本操作流程:
1.樣品預凍:開啟制冷機,并觀察冷阱溫度降至-40℃,將液體樣品放在盤子里,再將盤子放在預凍架里,最后將預凍架放進冷阱里,樣品溫度探頭放在樣品表面以測試樣品溫度。蓋上保溫蓋,預凍2至3個小時(具體時間以樣品特性為準)。
2.真空干燥階段:樣品預凍好后,將盤子放在干燥架上,將樣品溫度探頭放在樣品表面,以測試樣品溫度。蓋好透明的凍干罩,保證密封。開啟真空泵,觀察真空度能否達到50pa以下。抽真空干燥時間以樣品特性為準。
 
 
小型冷凍干燥機注意事項:
一、預凍階段(只開制冷機):
1.液體樣品厚度小于1cm;
2.冷阱溫度必須低于樣品的共晶點溫度;
3.必須保證液體樣品中的液態水分全部凍成冰晶(可適度延長預凍時間保證預凍成功)。
 
 
二、抽真空階段(制冷機和真空泵一直開著)
1.預凍后的樣品在真空狀態下若有起泡現象,必須重新預凍樣品;
2.開啟真空泵后注意觀察真空度能否達到50pa以下,以及真空度的下降速度;
3.若有漏氣現象,真空度很難下降,就需要找原因:真空管道兩頭是否擰緊,凍干罩是否完全閉合,放氣閥是否關閉。
4.真空泵內的泵油需要定期更換,第一次換油在真空泵運行300個小時后更換,以后可根據真空度的下降速度和極限值來確定換油時間。
5.干燥結束前先放氣,再關真空泵。
6.水分升華后,會在冷阱內壁凝結成冰霜,干燥結束后等待冰霜自然融化后,會通過放水閥流出來,并將冷阱內壁擦拭干凈,保持冷阱內干燥整潔。
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